三元材料主要的制备方法大致分为固相法和溶液法。
固相法有高温固相法和乙酸盐燃烧法。
溶液法主要包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、喷雾热解法等。
不同的合成方法对所制备的三元材料的性能有较大的影响。
下面简单介绍几种常见的制备方法：一：溶胶凝胶法溶胶-凝胶法是将有机或无机化合物经溶液，水解等过程形成溶胶，在一定条件下凝胶化等过程而发生固话，然后经热处理制备固体氧化物，是合成超微颗粒的一种先进的软化学方法。
广泛应用于合成各种陶瓷粉体、涂层、薄膜、纤维等产品。
该方法是将较低粘度的前驱体混合均匀，制成均匀的溶胶，并使之凝胶，在凝胶后或凝胶过程中成型、干燥，然后烧结或煅烧。
溶胶-凝胶法的特点：1：原材料各组分可达到原子级的均匀混合，产品化学均匀性较好，纯度较高，颗粒小，化学计量比可以得到准确的调控，有利于材料晶体的生成和生长；2：热处理温度可以明显的降低，热处理时间可以明显缩短；适用于合成薄和纳米粉体膜；3：通过控制溶胶-凝胶工艺参数有可能实现对材料的结构进行精确的剪裁。
4：此外，溶胶-凝胶技术需要的工艺简单，过程容易控制。
但是合成周期比较长，工业化生产的难度较大。
二：共沉淀法共沉淀法指将反应物溶于溶剂中后，继而引入沉淀剂使得反应物，使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物，再把它煅烧分解制备出微细粉料的产品。
目前，三元镍钴锰正极材料共沉淀反应研究中，常用沉淀剂有氢氧化物、碳酸盐和草酸盐。
共沉淀法的特点：1：工艺设备简单沉淀期间可将合成和细化一道完成，有利于工业化生产；2：传统的固相合成技术难以使材料达到分子或原子级化学计量比混合，而采用共沉淀方法往往可以解决这一问题，从而达到较低的生产成本制备高质量材料的目的；3：共沉淀方法操作相对简单，同时在沉淀过程中，可以通过精准地控制沉淀条件（pH值、浓度、络合剂、表面活性剂、溶剂组成等），实现对产物的形貌和尺寸的调控。
在沉淀过程中，通过控制沉淀条件及下一步沉淀物的煅烧程度可以控制所得粉体的纯度、颗粒大小、分散性和相组成；4：样品煅烧温度较低、性能稳定、重现性好。
共沉淀装置示意图液相共沉淀法的特点：1：工艺设备简单，沉淀期间可将合成和细化一道完成，有利于工业化生产；2：可比较精确控制各组分含量，使不同组分之间实现分子/原子级的均匀混合；3：在沉淀过程中，可以通过控制沉淀条件及下一步沉淀物的煅烧程度来控制所得粉体的纯度、颗粒大小、分散性和相组成；4：与高温固相法相比，其样品煅烧温度较低、性能稳定、重现性好。
三：高温固相法高温固相法即反应物仅进行固相反应，是合成粉体材料常用的一种方法，也是目前制备正极材料比较常见的一种方法。
通常直接将镍源、钴源、锰源和锂源经过机械混合，随后经过煅烧得到三元正极材料，是锂离子电池三元镍钴锰正极材料工业化生产的方法之一。
为了使合成材料有理想的电化学性能，满足Li+脱嵌体结构的稳定性，必须保证其有良好的结晶度。
固相法合成特点：固相法主要采用机械手段进行原料的混合及细化，混合均匀程度有限，导致材料围观分布不均匀，使扩散过程难以顺利进行；且热处理温度较高，时间较长；制备的产品形貌不均匀，颗粒尺寸分布宽泛、电化学性能较差，并且长时间高温煅烧（大于24h，100℃左右）能耗大成本高；此外，机械细化过程中易引入杂质，损害陶瓷粉体的性能，这些限制了固相法的发展和应用。
四：水热法水热合成技术是指在高温高压的过饱和水溶液中进行化学合成的方法。
它属于湿化学法合成的一种。
水热法制备的三元材料颗粒均匀、结晶度高，并且通过优化合成条件可以不含有任何结晶水，而且粉末的大小、均匀性、形状、成份可以得到严格的控制、生产成本低。
但水热反应设备昂贵，制备过程安全性能差，使得其工业化程度仍然较低。
水热合成省略了煅烧的步骤，也省略了研磨的步骤，因此粉末的纯度高，晶体缺陷的密度降低。
五：喷雾干燥法喷雾干燥法是指将金属的可溶盐混合液在干燥室中雾化形成小液滴，液滴以喷雾形式与热空气接触，经蒸发、沉淀、分解、烧结等过程得到干燥产物的一种方法。
喷雾干燥法的特点：该法的突出优点是容易通过改变喷雾干燥条件调节产品的粒度大小和分布等，此法合成出的材料颗粒大小较一致，形貌好、化学成分分布比较均匀，颗粒单体分散性好，振实密度高，工艺简单，容易实现，耗时短，无工业废水产生等。
六：模板法模板法凭借其空间限域作用和结构导向作用，在制备具有特殊形貌和精确粒径的材料上有着广泛应用。
模板法指采用具有一定形貌或是结构的前驱体物质，通过拓扑效应使最终产物能够将模板剂形貌继承并保持下来，是一种常见的制备具有一定形貌三元正极材料的方法。
模板法的特点：1：纳米多孔极大缩短了锂离子的扩散路径；2：纳米多孔促进了材料和电解液的接触浸润；3：纳米多孔可以缓冲长循环材料时体积变化，从而提高材料的稳定性。
小结综合LiCoO2，LiNiO2，LiMnO2三种锂离子电池正极材料的优点，三元材料的性能好于以上任一单一组分正极材料，存在明显的协同效应，被认为是最有应用前景的新型正极材料。
目前，镍钴锰三元正极材料的研究主要集中在材料的合成以及电化学性能与结构的关系上。
除上述方法外，还有红外、离子交换法、辐照凝胶聚合法、微波合成法、脉冲激光沉积等，各反应物的化学活性高，反应速度快，可实现三元正极材料的快速制备。
不同的制备方法对材料的混合程度及物理性质有较大影响，在三元材料合成中各有优缺点。
因为某些方法在某些方面或多或少的存有一些缺陷，比如：产品循环性能差或容量低，生产过程污染环境，成本高，故不适合大规模的工业化生产，需要对这些方法进行改进。