《水利水电技术（中英文）》官网网址https://sjwj.cbpt.cnki.net摘 要：高放射性废物处置、深部地热开采、隧道火灾和煤炭地下气化等工程均会遭受高温作用的影响。
【目的】为了研究温度作用对岩石孔隙结构及抗拉强度的影响，探讨温度对岩石的损伤机制，【方法】以山东省临沂市红砂岩为例，对不同温度作用后的红砂岩试样开展物理力学试验，包括借助低场核磁共振和扫描电镜对热处理后红砂岩的微观结构进行测试和观察，以及巴西圆盘劈裂试验。
【结果】结果显示：经高温处理，红砂岩纵波速度损失率由0.39%增长至64.60%,质量损失率由1.11%增长至4.29%,孔隙度由2.77%增长至7.73%,抗拉强度由3.43 MPa降至0.88 MPa,单轴抗压强度由64.23 MPa降至38.25 MPa。
【结论】结果表明：(1)随着温度升高，红砂岩的纵波波速和质量表现出明显的变化，均随着温度的升高而降低，当温度达到一定程度以后，各孤立的裂隙逐渐连通形成裂隙网络，从而降低红砂岩的抗拉强度；(2)温度能够促进红砂岩孔隙发育，红砂岩内部的纳米孔和微孔逐渐扩展、贯通从而形成中孔，导致红砂岩的连通性增强，孔隙度也相应增大；(3)高温作用后红砂岩的孔隙度参数与力学参数之间存在良好的线性关系，即可以通过岩石的孔隙度来估算力学强度。
关键词：热损伤;红砂岩;核磁共振;孔隙结构;抗拉强度;作者简介：王虎(1986—),男,工程师,学士,研究方向为水文地质、工程地质、环境地质。
*吴云(1991—),男,讲师,博士,研究方向为地下工程灾害防治。
基金：安徽建筑大学开放基金资助(KLBSUE-2022-04);江苏省卓越博士后计划资助项目(2022ZB509);引用：王虎，吴云，王磊，等． 高温作用后红砂岩孔隙结构及抗拉强度劣化试验研究［J］. 水利水电技术( 中英文) ，2023，54( 5) : 159- 167. WANG Hu，WU Yun，WANG Lei，et al． Experimental study on pore struCTure and tensile strength deterioration of red sandstone after high temperature［J］. Water Ｒesources and Hydropower Engineering，2023，54( 5) : 159-167.0 引 言高放射性废物处置、深部地热开采、隧道火灾和煤炭地下气化等工程均会遭受高温作用的影响。
以隧道火灾为例，根据相关研究结果表明，隧道发生火灾后，洞内的温度能瞬间升高至1 000 ℃,如此高的温度必然会导致脆性岩体发生损伤破裂，从而引起围岩失稳变形,导致无法避免的人员伤亡和经济损失。
因此，研究温度作用下隧道围岩的物理力学性质演化规律，对于隧道遭遇火灾后的安全修复具有重要的工程意义。
目前，有关温度对岩石物理力学性质方面的研究成果已经被许多学者报道，例如，TIAN和YANG等[3,4]研究了高温处理后砂岩的力学性质，结果表明：砂岩力学性质发生变化的主要温度区间为400～600 ℃。
ZHANG、熊健和于鑫等分别研究了高温处理后大理岩、页岩和致密砂岩，均发现不同岩石的阈值温度有所差异，大理岩在327～427 ℃之间，页岩在300～400 ℃,致密砂岩在400 ℃左右。
吴顺川等、方新宇等对25～800 ℃处理后的花岗岩试件进行巴西劈裂试验，结果表明：随着温度的升高，花岗岩的抗拉强度降低，其抗拉强度平均值为常温条件下抗拉强度的86.25%～22.68%。
吴阳春等对600 ℃范围内青海共和花岗岩自然冷却后进行单轴压缩、巴西劈裂和变角剪切试验，结果表明：从室温～600 ℃,花岗岩质量损失率随温度升高而增大，抗压强度、抗拉强度和抗剪强度(内聚力)随温度升高先变大后变小，弹性模量随温度升高单调递减。
AHMED对微片岩在高温(即400 ℃、600 ℃和800 ℃)下的物理力学性质和微观结构进行了实验研究，结果表明：随着温度的升高，微片岩颜色发生变化，干密度在800 ℃时降低了0.97%,平均纵波速度在400 ℃、600 ℃和800 ℃时分别下降了4.14%、7.07%和34.23%,单轴抗压强度分别下降了34.4%、56.9%和80.1%。
温度除了对岩石的物理力学性质造成影响之外，还会导致岩石的微观结构发生改变。
目前，在岩石微观结构试验研究方面，国内外学者也开展了很多研究。
主要的研究方法包括计算机断层扫描技术(CT)、低场核磁共振测试系统(NMR)、高压压汞测试(MIP)、扫描电镜(SEM)和偏光显微镜(PLM)等等。
岩石是由不同矿物组成的非均质体，内部存在天然的孔洞和微裂纹，微观结构演化规律对于研究岩石物理力学宏观性质非常重要，温度对岩石的微观结构具有一定影响，这已经被大量学者的研究成果所证实。
孙中光等采用低场核磁共振系统对热处理后的北山花岗岩孔隙结构进行试验研究，同时分析了高温后花岗岩的力学强度与孔隙度之间的关系，结果表明，当温度大于500 ℃,花岗岩的孔隙度开始急剧上升。
刘秋桌等借助核磁共振对砂岩在不同温度热循环处理后的微观结构进行研究，结果表明当温度超过500 ℃,裂纹发展迅速，孔隙度急剧增加。
邵继喜等通过低场核磁共振技术分析了砂岩在25～600 ℃内孔隙结构演化规律，通过饱和离心后T2谱确定了截止值，采用5种不同的模型计算出了核磁共振渗透率，结果表明SDR渗透率模型可以有效表征温度与渗透率之间的关系，并且渗透率变化存在明显的阈值温度。
赵杰等基于核磁共振技术研究了砂岩的孔隙结构特征，为了更加准确地得到孔径分布，将核磁共振 T2 谱和压汞孔径分布进行对比，建立了核磁共振T2 弛豫时间与孔隙半径之间的定量转换关系，从而获得了岩石的孔径分布曲线。
李爱芬等也通过结合核磁共振测试和压汞试验结果，将T2 谱转换为孔喉半径分布。
ZHANG等采用压汞法对砂岩在25～600 ℃范围内孔隙结构变化规律进行研究，结果表明砂岩主要的孔径分布范围为0.7～3 μm。
吴志军等利用核磁共振成像系统对裂隙岩石渗流过程进行成像观察，形象直观地获得了试样内部的渗流演化规律。
温度对岩石的物理力学性质影响已经被多数学者所证实，事实上，岩石是由不同矿物组成的多孔介质，其内部包括节理、裂隙、层理等软弱结构面，岩石破坏也是内部裂纹逐渐扩展和贯通的过程。
本文在前人研究的基础之上，进一步研究高温作用后红砂岩物理力学性质变化规律，借助低场核磁共振系统分别从定性和定量的角度对砂岩的孔隙结构进行分析，综合对比分析不同温度处理后砂岩的力学性质和微观结构变化特征，最后，采用SEM扫描电镜试验探讨温度对砂岩的损伤机制。
1 试验概况1.1 试验样品本次试验所采用的红砂岩取自于山东省临沂市，首先，选取表面没有明显裂隙的砂岩岩块运送至实验室，然后采用小型钻机进行取芯，加工成尺寸为50 mm×25 mm(厚度和直径)的试样。
加工后的红砂岩如图1所示，可以看出整个砂岩的表面没有明显的原生裂纹，呈砖红色，结构也较为致密；为了保证试样的不均质带来的试验误差，采用HS-YS301T岩石声波仪对所有的试样进行波速测试，波速范围为2 201～2 535 m/s, 平均波速为2 310 m/s。
每组温度设置2个试样，以25 ℃为例，分别标记为25-1和25-2。
图1 加工好的红砂岩试样1.2 试验流程及设备1.2.1 试样热处理为了研究温度对砂岩物理力学性质影响，首先，需要对试样进行热处理，采用自动控温的马弗炉对试样进行加热处理，以5 ℃/min将试样加热至预定温度(200 ℃、300 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃),每个温度组分别加热2个平行试样，为了保证试样在马弗炉内受热均匀，试样在加热至预设温度以后需要在炉内保持恒温2 h, 随后在马弗炉内自然冷却至室温。
1.2.2 核磁共振测试高温处理后砂岩的孔隙结构采用低场核磁共振测试(MesoMR23-060V-Ⅰ),主磁场强度为0.5 T,磁场均匀性小于或等于20 ppm, 磁场稳定性小于或等于300 Hz/h, 射频功率为300 W,最大采样带宽为2 000 kHz。
具体试验步骤如下：首先，所有样品需要用真空饱和装置饱和24 h, 真空饱和结束后，取出饱和样品，用聚四氟乙烯薄膜密封；然后，将其放入载体进行核磁共振检测。
整个试验采用CPMG序列，序列的主要参数如下：磁体温度32 ℃;射频信号频率主值21 MHz, 累计采样次数32次；回波号2048;单点采样204 828;回波时间0.1 ms。
1.2.3 力学参数测试采用微机控制电子万能试验机，对热处理后的红砂岩试样进行巴西劈裂和单轴压缩试验，分别得到红砂岩的抗拉强度和单轴抗压强度。
整个试验过程采用位移控制方式，速率设置为0.1 mm/min, 直到试样破坏。
在进行机械加载试验之前，制备不同温度下的试样切片，进行SEM观察。
扫描电镜的最高分辨率为0.8 nm, 放大倍数为12～106。
仪器为卡尔蔡司场发射扫描电子显微镜(FESEM),配备牛津Aztec X-MAX 150 X射线光谱仪(EDS)和Gatan Monocl4阴极荧光光谱仪。
整个试验所需的主要设备如图2所示。
图2 主要试验设备2 试验结果与分析2.1 波速和质量变化岩石在经历不同的温度作用后，相应的纵波波速也会随之变化，影响纵波波速的因素很多，其中主要包括密度、孔隙度、应力状态及内部结构等。
表1给出了不同温度处理后红砂岩的物理力学性质，随着温度不断增加，红砂岩试样的纵波波速呈下降趋势。
为了更直观地评价温度对岩石的损伤程度，定义岩石的纵波波速损失率Kp来表征岩石的损伤程度。
具体计算公式如下式中，VP为室温条件下砂岩试样的平均纵波波速(m/s);V0为不同温度作用下砂岩试样的平均纵波波速(m/s)。
根据式(1)分别计算出不同温度作用下纵波波速损失率如图3所示。
从图3中可以看出，随着温度不断升高，纵波波速损失率也随之逐渐增大，可以分为三个阶段：(1)温度在25～300 ℃阶段，由于此时温度相对较低，200 ℃和300 ℃下纵波波速的损失率Kp分别为0.39%和7.57%。
(2)温度在300～400 ℃阶段，在200 ℃时，纵波速度损失率Kp为0.39%,300 ℃时，纵波速度损失率Kp为7.57%;在400 ℃时，由于高温引起的矿物不均匀膨胀，试样中微裂纹的扩展和连接大大加快，显著增加了孔隙度并迅速降低了纵波波速，纵波波速损失率Kp急剧增加，达到35.31%。
(3)温度在400～800 ℃阶段，随着温度的升高，600 ℃时纵波波速损失率Kp达到49.81%,800 ℃时达到64.60%。
图3 纵波波速损失率随温度的变化关系岩石在高温作用下，内部水分蒸发，一些矿物经历了物理和分解反应，导致质量发生变化。
如表1所列，随着温度的升高，红砂岩试样的质量呈下降趋势。
为了进一步量化红砂岩试样在温度条件下的损伤程度，使用质量损失率Km,计算如下式中，mt是不同温度作用后试样的平均质量；mc是室温条件下试样的平均质量。
如图4所示，记录了不同试验温度下试样的质量损失率Km。
很明显，在200～300℃下，由于水分蒸发和其他物理及分解反应，质量损失率Km逐渐增加，从开始时的1.11%增加到1.45%。
在300～400℃时，质量损失率Km增长最快，这是快速增长阶段，主要是因为该阶段水的蒸发程度不断增加，包括矿物结合水的蒸发和溢出，矿物的分解也发生在这一阶段。
400～800℃时，质量损失率Km平稳增加，在600 ℃时，质量损失率Km增加至3.21%,800 ℃时达到4.29%。
图4 质量损失率随温度的变化关系纵波速度和质量损失率作为岩石最基本的物理性质之一，经常被用来评价岩石试样的变形和破坏程度。
因此，Kp和Km可被用于评估红砂岩试样在温度条件下的破坏，纵波波速损失率Kp和质量损失率Km之间的关系如图5所示。
由图5可见，Kp和Km之间的相关性相对较强，近似线性，拟合表达式如下因此，使用Kp和Km来衡量红砂岩试样的变形和破坏更为合适。
图5 纵波波速损失率和质量损失率拟合曲线2.2 核磁共振试验结果低场核磁共振测试技术因其具有快速、无损等优点，已经被广泛运用于岩石孔隙结构分析。
核磁共振测试岩石孔隙度和孔径分布的主要原理是利用液体在磁场中可以发生共振现象并且产生信号。
通过施加特定的CPMG序列，可以得到一个磁化矢量的衰减信号，其大小与H核的数量成正比，其中，横向磁化矢量的衰减时间即T2谱时间，一般来说，弛豫时间越短，表明孔隙尺寸也越小，T2谱曲线所围成的面积代表孔隙体积占比；岩石孔隙中的流体弛豫机制主要由自由弛豫、表面弛豫和扩散弛豫三种不同的弛豫组成，其中，表面弛豫为主要的作用。
核磁共振测试的T2谱就是岩石不同尺度孔隙内流体信号的叠加，T2可表示如下式中，T2为横向弛豫时间；T2B为自由弛豫；T2S为表面弛豫；T2D为扩散弛豫。
表面弛豫和扩散弛豫与自由弛豫相比非常小，可以忽略不计。
岩石的弛豫时间主要由自由弛豫决定，即式中，ρ为岩石横向表面弛豫率；S为孔隙表面积；S/V为岩石的比表面积，与岩石的形状因子和孔径有关；Fs为岩石的形状因子，对于长条状孔隙，Fs=1,圆柱状孔隙，Fs=2,球状孔隙，Fs=3;r为孔隙半径。
在本次试验中，假设岩石孔隙为球状，即Fs取3,岩石的横向弛豫率取10 μm/s。
图6为不同温度处理后砂岩的T2谱。
从图6中可以看出，所有的T2谱曲线均光滑连续，并且包含两个不同强度的波峰，整个的弛豫时间集中在0.08～200 ms, 两个峰之间是连续存在的，这表明砂岩内部孔隙的连通性较好。
此外，不同温度水平下核磁共振T2谱曲线的形态也不同，其中，25 ℃、200 ℃和300 ℃下的双峰形态趋势基本一致，几乎没有差异，T2谱曲线基本重合，只是第一个峰的信号强度呈现略微增加，表明在25～300 ℃范围内，温度对砂岩的孔隙结构影响较小；当温度达到400 ℃,可以看出第二个峰的T2谱范围明显增大，两峰对应的信号强度也大幅度增加。
此时，砂岩内部的孔隙开始迅速增多，结构损伤较为严重。
当温度升高至600 ℃,相比于400 ℃,T2谱曲线形态并没有表现出较大的变化，但是T2谱曲线范围在持续增大，信号强度也随之增大。
T2谱曲线变化的主要原因可以用岩石热破裂现象解释。
当温度较低的时候，热应力不足以在矿物边界或内部产生明显的热裂纹；当温度继续升高，T2谱曲线形态变化明显，信号强度急剧增大，石英在573 ℃左右会发生相变，从而导致体积增大约8%。
高温导致岩石内部裂纹的数量和长度持续增加，从而破坏岩石结构。
图6 不同温度处理后砂岩的T2谱图岩石的孔径分布特征对研究岩石的力学参数、渗流特性及孔隙结构等具有重要的参考意义。
但是由于岩石本身的非均质性和复杂性，导致岩石孔径的划分标准存在差异。
目前，有关砂岩的孔径分布还没有规定的标准，例如，小孔(r≤0.1 μm)、中孔(0.1 μm<r<1 μm)、大孔(r≥ 1 μm),但是考虑到本文主要研究温度对砂岩孔隙结构的影响，并且随着温度不断增大，砂岩内部的矿物颗粒也在不断的分解，产生了更微小的裂纹。
因此，本次划分孔径的标准采用更加系统的方法：纳米孔(r≤0.01 μm)、微孔(0.01 μm<r<1 μm)、中孔(1 μm<r<10 μm)、大孔(r≥10 μm)[20]。
从图6中可以看出，红砂岩内部主要由纳米孔和微孔组成，几乎没有中孔和大孔，具体来说，在25～300 ℃范围内，第一个峰比第二个峰明显，此时砂岩内部主要由纳米孔组成，而当温度超过300 ℃,除了第一个峰的峰值明显增大以外，第一个峰的形态也有明显改变，此时，部分纳米孔逐渐向微孔转移，温度导致岩石内部的孔隙数量和尺寸逐渐增多。
为了更加直观地反映温度对砂岩的热损伤程度，图7给出了不同温度处理后砂岩的孔隙度随温度的变化规律，通过图7可以看出孔隙度随温度变化大致可以分为三个阶段：图7 孔隙度随温度变化规律(1)阶段1(25～300 ℃):在初始状态下，砂岩的孔隙度大约为2.77%,维持在一个较低的水平。
这主要是由于组成砂岩的黏土矿物分解以及自由水逃逸。
当温度达到300 ℃,孔隙度也随之增加至3.53%,幅度约为27.44%。
(2)阶段2(300～400 ℃):随着温度不断升高，砂岩内部的微裂纹也不断增加，孔隙度由3.53%增加至5.93%,增幅高达67.99%。
此阶段主要是由于温度升高导致岩石内部的结构水丧失，从而在矿物颗粒内部产生热裂纹，进而导致孔隙度进一步增大。
(3)阶段3(400～600 ℃):当温度超过400 ℃,石英在573 ℃左右会发生相变，导致石英的体积发生膨胀，孔隙度也由5.93%增加至7.73%,增幅达30.35%。
2.3 力学强度变化对不同温度热处理后红砂岩试样进行巴西劈裂和单轴压缩试验，不同温度下红砂岩抗拉强度和单轴抗压强度随温度的变化曲线如图8所示。
随着温度的升高，红砂岩试样由脆性转变为塑性，抗拉强度逐渐降低。
在25～200 ℃时，红砂岩试样的抗拉强度均值由3.43 MPa降至2.67 MPa; 200～300 ℃时，抗拉强度均值降至2.49 MPa; 300～400 ℃时，红砂岩试样的抗拉强度急剧下降，均值降至1.33 MPa, 较室温(25 ℃)条件下红砂岩抗拉强度均值(3.43 MPa)下降幅度达61.22%;400～600 ℃时，抗拉强度均值进一步下降至0.88 MPa, 但下降幅度不大。
红砂岩的单轴抗压强度随温度变化表现出相同的趋势，例如，当温度低于200 ℃,单轴抗压强度由64.23 MPa降低至62.56 MPa, 下降了2.61%,降低幅度较小，当温度超过200 ℃,单轴抗压强度从64.23 MPa降低至38.25 MPa, 降低幅度达38.86%。
通过以上数据可以明显看出，温度对红砂岩的力学性能存在明显的劣化效应，这主要是由于高温作用导致红砂岩内部产生微裂纹所致。
特别是温度引起的矿物发生物理化学反应，导致新的微裂缝产生或原始微裂缝的扩展和连接。
图8 抗拉强度和单轴抗压强度随温度变化孔隙度作为影响岩石力学性质的重要因素之一，随着温度的升高而不断增大，导致岩石弹性模量、力学强度的劣化以及孔隙压密阶段变长，宏观表现出脆性降低、塑性增强。
本文通过拟合不同温度作用后红砂岩的力学强度与孔隙度之间关系如图9所示，可见随着温度的升高，孔隙度不断增大而抗拉强度和单轴抗压强度逐渐减小，300 ℃之前，红砂岩孔隙度增量较小，300 ℃之后，红砂岩孔隙度急剧增大，主要原因是温度升高导致红砂岩内部结构遭到不同程度的破坏，孔隙增加，进而致使孔隙度上升。
随着孔隙度继续增加，红砂岩的抗拉强度和单轴抗压强度继续减小，两者呈近似线性负相关关系，因此，可以在一定程度上通过高温作用下孔隙度及孔隙分布的变化评估红砂岩抗拉强度的变化。
红砂岩的抗拉强度和单轴抗压强度拟合的线性表达式如下式中，σ为单轴抗压强度(MPa);φ为抗拉强度(MPa);ϕ为孔隙度(%)。
图9 抗拉强度和单轴抗压强度与孔隙度关系2.4 扫描电镜结果图10为采用扫描电镜对不同温度处理后红砂岩破坏断面的微观结构图像。
砂岩是一种沉积岩，是由不同矿物和胶结物组成的非均质体。
从图10可以看出，当砂岩未经过热处理，没有观察到明显的裂隙，孔径大小不一的小孔隙随机分布于岩石内部。
当温度增加至300 ℃,可以观察到砂岩内部的小孔隙的大小在逐渐增大，并且也形成了热裂纹，裂纹的数量和规模有限，此时，温度已经对岩石的内部结构产生了重要的影响，从图3、图4、图7和图8也可以反应，其相应的物理力学性质随温度的变化较为明显。
当温度介于400～600 ℃,此时温度升高导致热应力逐渐增大，当热应力超过矿物之间的黏结力，将会产生边界裂纹和晶内裂纹。
从图10中可以明显地看出，孔隙和裂隙的数量均发生了明显增加，最终导致裂隙互相贯通成核，孔隙度迅速增大，力学性能劣化。
图10 不同温度处理后砂岩微观结构3 结 论本文针对高温处理后的红砂岩的物理力学性质开展了系统研究，利用核磁共振技术对热损伤砂岩的孔隙结构进行探测，获得了不同温度作用后砂岩孔径分布和孔隙度变化规律，最后，结合扫描电镜探究了砂岩热损伤后的力学性能劣化机制，具体结论如下：(1)高温作用后红砂岩的物理性质也发生明显变化，纵波波速和质量随着温度升高而逐渐降低，分别定义纵波波速损失率和质量损失率来反应温度对红砂岩的损伤程度。
(2)高温可以促进红砂岩孔隙发育，纳米孔和微孔数量随着温度升高而逐渐向中孔过渡，孔隙之间的连通性增强，并最终形成裂隙网络，大大劣化红砂岩的力学强度。
(3)通过巴西劈裂和单轴压缩试验获得不同温度处理后红砂岩的抗拉强度和单轴抗压强度值，红砂岩的孔隙结构与力学参数之间存在明显的关联，即随着孔隙度增大，红砂岩的力学强度也随之减小。
(4)不同温度处理后红砂岩的微观结构表现出明显差异，常温下砂岩内部结构胶结较好，没有明显的裂隙；随着温度不断升高，岩石内部热裂纹逐渐萌生、扩展，最终导致岩石发生破坏。
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