傅里叶改换红外光谱(Fourier Transform infrared spectroscopy)简写为FTIR。
傅里叶红外光谱法是通过丈量干与图和对干与图进行傅里叶改变的办法来测定红外光谱。
红外光谱的强度h(δ)与构成该光的两束相干光的光程差δ之间有傅里叶改换的函数关系。
傅立叶改换测定红外光谱用于准确操控两相干光光程差的干与仪丈量得到下式表示的光强随光程差改变的干与图其间v为波数,将包含各种光谱信息的干与图进行傅立叶改换得实践的吸收光,傅立叶改换红光谱具有高检测灵敏度、高丈量精度、高分辨率、丈量速度快、散光低以及波段宽等特点。
跟着计算机技术的不断进步,FTIR也在不断发展。
该办法现已广泛地应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、资料科学、生物、医药和环境等范畴。
傅里叶变换红外光谱1. 压片法 KBr 的处理和保存压片运用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常运用分析纯的,可是,有必要留意以下几点:①挑选正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等,能够先做个红外看看纯度。
②假如符合要求的话,能够处理一大批KBr。
首要,用洁净的玛瑙研钵细心研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。
③再做个KBr红外,看看吸收。
假如没有特别吸收,就放干燥器中,能够一致保存。
④别的运用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供往常运用,与一致保存的KBr要分开。
保存的KBr要尽量减少开启次数。
⑤做红外的KBr一定要专用,不要和其它试验组成的混用。
药品遵从只许出,不许进的原则。
处理过的KBr也是这样,避免污染。
⑥运用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。
⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要丢掉破碎的溴化钾片,能够用来压片。
2. 液膜 KBr 晶片的处理溴化钾单晶片盐片用时刻久了,不太通明或不平整,有几个办法能够完全处理 :①能够用附带的抛光附件抛光。
②能够先用最细的金相(色彩最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。
③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。
作用也很好。
处理时一定要带好手套,避免手上湿气的腐蚀。
3. 操作留意事项a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才干避免发生色散谱,留意 : 研磨进程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。
b.做红外放样品时分,留意轻开轻关样品室,一起,不要面临样品室呼气,能够使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比方,丙酮不要沾的许多。
d.液体样品要操控好厚度。
e.手洗洁净和干燥是很重要的。
4. 一些特别样品的处理办法a.有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。
能够把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。
假如样品不怕加温,能够加温干燥后测试。
假如样品不能加温,能够待溶剂挥发后,再放入干燥器中天然干燥后再测红外。
b.有些含水的样品,假如,没有氟化钙的盐片,能够用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。
c.平常用坏了的KBr片,比方,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。
假如光面不好了,能够用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后运用。
d.依据样品的特点来处理样品。
举个比如,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:①一般制样办法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收;②运用全反射办法测全反射红外谱,不只需求附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图作用也差,即使,扩大今后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%~100%,而且样品的平整度不够,不成形,不平整就无法做;③选用一般的压片办法,运用溶剂溶解加研磨混合制样的办法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满足的作用。
5. 一些反常谱带的介绍波数 化合物或结构 来历668 CO2 大气中CO2 吸收,正或负697 聚苯乙烯 磨损的聚苯乙烯瓶子或其他机械处理样品进程中719 聚乙烯 试验室中常运用聚乙烯产品,有时分作为污染物出现730 聚乙烯 同上787 CCl4 运用CCl4后没有处理洁净794 CCl4 CCl4气体,同上823 KNO3 无机硝酸盐与溴化钾反应物837 NaNO3 氧化氮与窗片上的水汽生成,光源点燃有时分出现980 K2SO4 无机硫酸盐与溴化钾离子交换的反应物1110-1053 Si-O 运用玻璃研钵,由玻璃粉末引起的谱带,宽峰1110 Me-O 研钵或其它物品的灰尘造成的污染,宽1265 Si-CH3 运用硅树脂有此污染1365 NaNO3 同8371380,14502800~2900 (CH2)n 烃类物质1378 NO3- 溴化钾的杂质,与CH3位置附近1428 CO32- 溴化钾的碳酸盐,及其它杂质1613-1515 ﹥COO- 碱金属卤代盐,溴化钾与羧酸反应生成的羧酸阴离子引起,压片时能发生1639 H2O 少数夹带水的吸收1764-1696 >C=O 药品的瓶盖,涂层,增塑剂等等的污染1810 COCl2 lv仿暴露在空气中或日光氧化生成少数光气的谱带1996 BO3- 碱金属卤代盐,NaCl中的偏硼酸离子引起2326 CO2 CO2吸收2347 CO2 正或负的大气中CO2吸收3450 H2O 压片中KBr含的微量水的谱带,宽,常见3650 H2O 石英管出现附着水引起的锐谱带3704 H2O 近红外区厚吸收池运用四氯化碳或烃类溶剂中非缔合水的-OH吸收,谱带锐6. 一些红外透光资料介绍挑选红外透光资料要依据测定波长,机械强度,稳定性和经济性来考虑,文献报道的透光资料许多,可是实践应用的并不太多 :(1)溴化钾 KBr : 易潮解,透过波长7800~400cm-1,(25μm以下)透过率大于92%,不易低温;(2)氯化钠 NaCl : 易潮解,透过波长500~625cm-1,(2~16μm) 不易低温;(3)氟化钙 CaF 2 : 不易潮解,透过波长7800~1100cm-1 (1~9μm),透过率大于90%,不耐机械冲击;(4)氟化镁 MgF 2 : 不易潮解,透过波长0.11~8.5μm,透过率大于90%;(5)氟化钡 BaF 2 :不易潮解,透过波长7800~800cm(1~12μm)透过率大于90%;(6)金刚石 : 碳的一种,有Ⅰ型和Ⅱ型两种,透光波长10cm-1,(1000μm)。
它们在4~6μm(2300~1660cm-1)有吸收,Ⅰ型还在19~22μm和7~11μm有两个吸收带,据此能够鉴别金刚石的类型;(7)锗 Ge : 纯度越高透光越好,透光性受纯度和厚度的影响,23μm和40μm以外能够运用,在120℃时不通明;(8)硅 Si : 耐机械和热冲击,可达15μm,可是,在9μm(1110cm-1)时有一吸收带;(9)热压块 : 用红外晶体的粉末加压成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等,混合热压块的机械性能超越晶体;(10)塑料 : 高密度聚乙烯在20~1000μm的远红外区能够运用,还有聚乙烯,聚四氟乙烯等薄片也能够运用;(11)氯化银 AgCl : 软,不易破裂,435cm-1(23μm以下),易变黑,贵;(12)溴化银 AgBr : 软,不易破裂,285cm-1(35μm以下),作为全反射资料;(13)硫化锌 ZnS : 不易潮解,透过波长7800~700cm-1,(1~14μm)透过率大于85%;(14)溴(碘)化鉈 KRS -5 : TiI 58%和TiBr 42%混晶,不易裂,透过波长7800~200cm-1,(1~50μm),透过率大于92%,折射率高,全反射资料,贵,有毒;(15)硒化锌 ZnSe : 不易潮解,透过波长7800~440cm-1,(1~23μm),透过率大于68%;(16)石英 SiO 2 : 不易潮解,透过波长190nm~4.5μm,透过率大于92%;(17)氟化锂 LiF : 120~7000cm-1,易潮解变形;(18)砷化镓 GaAs : 2~14μm,耐擦拭,可代替硒化锌。
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